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| 常州精密鋼管博客網(wǎng)暫行供貨技術條件 BZJ 905－2000 氧 化 鐵 代替BZJ 905－94 |
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| 1 范圍
本暫行供貨技術條件規(guī)定了氧化鐵的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和質量證明書。 本暫行供貨技術條件適用于鋼鐵廠冷軋酸洗工藝的廢酸液中氯化亞鐵鹽經(jīng)噴霧焙燒制得的氧化鐵（Fe2O3）。 2 引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本暫行供貨技術條件中引用而構成為本暫行供貨技術條件的條文。本暫行供貨技術條件發(fā)布時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本暫行供貨技術條件的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 HG/T 2574－94 工業(yè)氧化鐵 3 技術要求 3.1 外觀：褐紅色粉狀。 3.2 粒度：按實際粒度交貨。 3.3 化學成分應符合表1的規(guī)定： 表1
4 試驗方法 4.1 外觀，目測。 4.2 粒度的測定按HG/T 2574進行。 4.3 氧化鐵的測定按HG/T 2574進行。 4.4 二氧化硅的測定按HG/T 2574 或附錄 A（標準的附錄）《氧化鐵中Si 、Ca 、Al 、Mn 、SO42－的測定》進行。 4.5 三氧化二鋁的測定按HG/T 2574或附錄A（標準的附錄）《氧化鐵中Si 、Ca 、Al 、Mn 、SO42－的測定》進行，HG/T 2574為仲裁方法。 4.6 氧化錳的測定按HG/T 2574或附錄A（標準的附錄）《氧化鐵中Si、Ca、Al、Mn、SO42－的測定》進行，HG/T 2574為仲裁方法。 4.8 硫酸鹽的測定按HG/T 2574或附錄A（標準的附錄）《氧化鐵中Si、Ca、Al、Mn、SO42－的測定》進行，HG/T 2574為仲裁方法。 4.9 氯化物的測定按HG/T 2574或附錄B（標準的附錄）《氧化鐵中氯離子的測定》進行，HG/T 2574為仲裁方法。 4.7 氧化鈣的測定按HG/T 2574或附錄A（標準的附錄）《氧化鐵中Si、Ca、Al、Mn、SO42－的測 定》進行，HG/T 2574為仲裁方法。 4.10 水分的測定按HG/T 2574進行。 4.11 氧化亞鐵的測定按HG/T 2574進行。 5 檢驗規(guī)則 5.1 氧化鐵的檢驗由供方技術監(jiān)督部門進行。 5.2 以連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品每日包裝的量為一批。 5.3 取樣方法 5.3.1 袋中取樣法 5.3.1.1 以每袋凈重20公斤包裝的氧化鐵，按表2選擇取樣袋數(shù)。 當總的包裝袋數(shù)大于500袋時，則以500袋為一個取樣單元，按表2選擇取樣袋數(shù)，以此累加取樣袋數(shù)即為批量的取樣袋數(shù)。 表2
5.3.1.2 以每袋凈重1噸包裝的氧化鐵，每袋均應取樣。 5.3.1.3 袋中取樣可采用取樣勺或探針等取樣工具。確定取樣袋數(shù)后均衡取樣，每袋取相等數(shù)量的試樣，總量不得少于2公斤。 5.3.2 連續(xù)取樣法 按一定的時間間隔或等袋數(shù)間隔在料倉漏嘴口采取截面樣品，每次取相等數(shù)量的試樣，總量不得少于2公斤。 5.4 試樣制備 5.4.1 將所取得的樣品混合均勻后，可用縮分器或四分法等方法縮分至約500克，并分裝于兩個清潔干燥的塑料袋中，封口。一袋作檢驗用，另一袋作為保留樣。 5.4.2 每一個樣品袋上應貼有標簽，并注明：產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品重量、取樣日期、取樣人姓名等。 5.4.3 保留樣保存期至少30天。 5.5 復驗與判定 5.5.1 若按“袋中取樣法”取樣時，如果檢驗結果有指標不符合本暫行供貨技術條件技術要求，須按原取樣袋數(shù)的兩倍數(shù)量重新取樣復驗。復驗時，應按本暫行供貨技術條件技術要求規(guī)定的全部項目進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本暫行供貨技術條件技術要求，則 整批氧化鐵為不合格品，復驗只進行一次。 若按“連續(xù)取樣法”取樣時，檢驗結果即使只有一項指標不符合本暫行供貨技術條件技術要求，則整批氧化鐵為不合格品。 5.5.2 FeO及粒度不作判定依據(jù)，僅供客戶參考。 6 標志、包裝、運輸、貯存和質量證明書 6.1 本產(chǎn)品用外袋為塑料編織袋內襯塑料薄膜的兩層袋包裝，或用復合袋包裝，每袋凈重20公斤或1噸。 6.2 包裝袋上應標明：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品暫行供貨技術條件編號、商標、生產(chǎn)方名稱、地址、凈重、等級、批號，及“小心輕放”、“注意防潮”等。 6.3 每批產(chǎn)品交貨時都應附有質量證明書。證明書內容包括：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品暫行供貨技術條件編號、廠標、生產(chǎn)方名稱、地址、用戶名稱、合同號、凈重、等級、批號、發(fā)貨日期和本暫行供貨技術條件規(guī)定的各項檢驗結果等。 6.4 氧化鐵產(chǎn)品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內，不宜露天存放。嚴禁與酸、堿物接觸。在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋和受潮。 附錄A （規(guī)范性附錄） 氧化鐵中Si、Ca、 Al、Mn、 SO42-的測定 A1 原理 將試樣用HCl溶解，定容于100ml容量瓶中，在預先作好工作曲線的等離子光譜儀器上測定各自的強度，根據(jù)其強度，分別計算出Si、Ca、Al、Mn、SO42－ 的含量。 A2 試驗儀器和設備 電感耦合等離子光譜儀。 A3 試劑和材料 A3.1 濃鹽酸：優(yōu)級純或分析純。 A3.2 高純氧化鐵：≥99.99% A3.3 標準溶液的貯備液配制。 A3.3.1 1mg Si/ml貯備液配制：精確稱取基準試劑SiO2(純度99.9%以上)2.1394克放入鉑坩堝中，加4克Na2CO3，在1300℃溫度下熔融。冷卻后放入四氟乙烯燒杯中，用2％ NaOH浸出，轉移到1000ml塑料容量瓶內，用2％ NaOH稀釋到刻度。 A3.3.2 1mg CaO/ml貯備液配制：精確稱取105-110℃干燥1-2小時至恒量的基準試劑CaCO3(純度99.9%以上)1.7848克放入四氟乙烯燒杯中，用(1+1)HCl 20ml溶解后轉移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。 A3.3.3 1mg Al/ml貯備液配制：精確稱取基準試劑鋁粉(純度99.9%以上)1.0000克放入100ml燒杯中，用(1+1)HNO3 20ml溶解后轉移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。 A3.3.4 1mg Mn/ml貯備液配制：精確稱取基準試劑金屬錳(純度99.9%以上，預先用稀硫酸洗滌除去表面氧化物，再用水洗滌除酸，烘干冷卻后使用)1.0000克放入100ml燒杯中，用(1+1)HNO3 20ml溶解后轉移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。 A3.3.5 1mg SO42－/ml貯備液配制：精確稱取105-110℃干燥1-2小時至恒量的無水Na2SO4 1.4792克放入100ml燒杯中，用水溶解后轉移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。 A3.4 混合標準溶液 分別取上述Si貯備液2ml；CaO貯備液5ml；Al貯備液4ml；Mn貯備液25ml；SO42－貯備液20ml于一個100ml容量瓶中，加入10mlHCl，并用蒸餾水稀釋至刻度。該溶液為20μg Si/ml；50μg CaO/ml；40μg Al/ml；250μg Mn/ml；200μg SO42－/ml。 A4 試驗條件和步驟 A4.1 試驗條件： 根據(jù)試驗儀器的技術狀況，選擇適當?shù)墓ぷ鳁l件。以下例舉的工作條件，其儀器型號為：ICPS－1000Ⅳ型。 A4.1.1 等離子體條件： 功率(POWER)：1.2kw 冷卻氣(COOLANT)：14L/Min 等離子氣(PLASMA)：1.2L/Min 載氣(CARRIER)：1.0L/Min 清洗氣(PURGE)：3.5L/Min 炬管高(HEIGHT)：15mm A4.1.2 積分時間：5.0秒。 A4.1.3 測定元素譜線：
A4.2 工作曲線繪制 精確稱取5份高純氧化鐵，每份1.0000克，分別移入5個100ml燒杯中，均加入10ml濃HCl，蓋上表面皿，低溫加熱使其溶解(或在微波溶樣器中溶解)。待試樣完全溶解后，再分別移入5個100ml容量瓶中，在其中4個容量瓶中分別加入混合標準溶液1ml、3ml、6ml、10ml，用蒸餾水將5個容量瓶稀釋至刻度，搖勻，然后在等離子光譜儀上進行各元素的強度測定。分別以各 元素的濃度 Si 0.002～0.020%，CaO 0.005～0.050%，Al 0.004～0.040%，Mn 0.025～0.25%，SO42-0.02～0.20%和所對應的強度繪制工作曲線。 A4.3 試驗步驟 (原則上)精確稱取1.0000克試樣，移入100ml燒杯中，加入10ml濃HCl，蓋上表面皿，低溫加熱使其溶解（或在微波溶樣器中溶解）。待試樣完全溶解后移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。按上述試驗條件進行各元素的強度測定，在工作曲線上查出各元素的含量。 A4.4 注意事項 溶解1.0000克試樣時，加入10ml濃HCl，溶解試樣后稀釋到100ml時，其鹽酸的酸度相當于1mol/l。但要防止酸的大量蒸發(fā)，故一定要在低溫下溶樣。并且盡可能使各個試樣的加熱條件一致，以保持酸度一致。 A5 允許差 二次平行分析結果的絕對差值應不大于下表所列允許差：
附錄B （規(guī)范性附錄） 氧化鐵中氯離子的測定 B1 原理 試樣中氯化物用硝酸浸出，過濾不溶殘渣，取濾液，用氫氧化鈉和硝酸調節(jié)PH，用硝酸銀標準溶液滴定。溶液中氯離子能與銀離子生成溶解度很小的白色沉淀，過剩的銀離子與指示劑鉻酸鉀生成棕紅色的鉻酸銀沉淀。 B2 試劑 試劑為分析純或基準試劑。 B2.1 硝酸溶液：(1+1)。 B2.2 氫氧化鈉溶液：20%。 B2.3 硝酸溶液：2%。 B2.4 酚酞溶液：1%。 B2.5 鉻酸鉀：5%。 B2.6 氯離子標準溶液（1ml＝1mgCl）：稱取1.6487克于500～600℃灼燒2小時至恒重的氯化鈉基準試劑（純度99.9%以上）溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。 B2.7 0.1M硝酸銀標準溶液：稱取16.98%克硝酸銀，溶解于1000ml蒸餾水中，搖勻。溶液保存于棕色容量瓶中。每周標定一次。 標定：吸取氯離子標準溶液25ml(1ml＝1mgCl)于150ml燒杯中，加水50ml，加酚酞1滴，用氫氧化鈉和硝酸調節(jié)至紅色剛消失。加鉻酸鉀指示劑10滴，用0.1M硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色的鉻酸銀沉淀出現(xiàn)為終點。空白值同步操作。 硝酸銀摩爾濃度：M＝0.7052÷( VAgNO3－VAgNO3(BK)) B3 試驗條件和步驟 B3.1 試樣的分解：（原則上）稱取試樣0.5000g置于150ml燒杯中，加硝酸(1+1)20ml。在室溫下經(jīng)常搖動放置30分鐘，用2張快速濾紙過濾不溶解殘渣，用蒸餾水洗滌燒杯和沉淀數(shù)次，濾液和洗液收集于150ml燒杯中，作為主液保留。 B3.2 氫氧化物分離：在以上主液中加酚酞1滴，用氫氧化鈉調節(jié)至溶液出現(xiàn)紅色，用快速濾紙過濾，用蒸餾水洗滌燒杯和沉淀數(shù)次，濾液和洗液收集于150ml燒杯中，棄去沉淀。 B3.3 滴定：用氫氧化鈉和硝酸調節(jié)至溶液紅色剛消失，加鉻酸鉀指示劑10滴，以0.1M硝酸銀標準溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色為終點。 B3.4 空白值同步操作。 B3.5 注意事項 B3.5.1 指示劑的用量是本方法的關鍵之一。 若K2CrO4的濃度太高，會防礙Ag2CrO4沉淀顏色的觀察，影響終點的判斷。K2CrO4 沉淀析出也需多加AgNO3，滴定劑就過量，同樣終點判斷也較差。 由于終點誤差的存在，為提高分析精度，通常需要校正指示劑的空白值。 B3.5.2 溶液的酸度是本方法的關鍵之二。 酸度較低 Ag2CrO4 + H+＝2Ag+ +HCrO4- ,所以不能在酸性溶液中進行. 堿性太強 2Ag+ +2OH-＝2AgOH→Ag2O↓＋H2O 通常，本方法要求溶液的酸度范圍為PH＝6.5～10.5 B4 試驗結果的計算： 按(1)式計算氯離子含量。 Cl－％＝(V-VBK)×M×35.45÷（W×1000）×100 ..........(1) 式中：V — 試樣消耗0.1M硝酸銀標準溶液的體積，ml； VBK — 空白消耗0.1M硝酸銀標準溶液的體積，ml； M — 硝酸銀標準溶液的摩爾濃度； W — 稱取試樣量，g。 附加說明： 本標準由常州精密鋼管博客網(wǎng)制造部提出并歸口 本標準由常州精密鋼管博客網(wǎng)制造部起草 本標準起草人：申聯(lián)平、錢敏
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